ナノマテリアルにおける電子顕微鏡の解析と応用
名前が示すように、顕微鏡は小さな物体を拡大して観察するために使用される機器です。 電子線は3枚の電磁レンズからなる電子光学系により数nm程度の小さな電子線に集束され、試験片表面に照射されます。 エンドレンズには走査コイルが装備されており、主に電子ビームを偏向するために使用され、試験片上の2次元空間を走査できます。このスキャナは陰極線（CRT）上の走査と同期しています。 。 電子線が当たると 試験片を検査すると二次電子（二次電子）と反射電子が励起されます。 これらの電子が検出器で検出されると、信号はアンプを介して CRT に送信されます。 走査コイルの電流は受像管の電流と同期しているため、試験片表面の任意の点で発生する信号は受像管に対応します。 そのため、試験片の表面の形状や性質を同期撮像により一つ一つ表現できる分析装置です。 電子顕微鏡には多くの種類があり、ニーズに応じて適切に選択されます。 SEM 走査型電子顕微鏡、TEM 透過型電子顕微鏡、STM 走査型透過型電子顕微鏡、AFM 原子間力顕微鏡など、顕微鏡技術によって生成される画像の解像度や倍率も異なります。
試験片の材料特性も非常に重要な部分であり、基本的には構造組成と結合の 3 つの要素によって決まります。小さなスケールで観察し、電子顕微鏡を開発するには、これらのツールは材料の表面に限定されます。 、資料の内部情報を提供することはできません。 構造組成と結合情報ですが、材料科学者は材料内部の構造組成と結合情報を知っている必要があるため、TEM 透過電子顕微鏡には電子ビームを駆動するための高エネルギー電子 (100kM~1MeV) が備わっています。サンプルの通過後、サンプル内の電子と原子間のクーロン位置エネルギー相互作用により、一般に「弾性散乱」現象として知られるエネルギーの損失はありません。 弾性散乱電子や非弾性散乱電子から内部の微細構造や原子構造に関する情報を得ることができます。 弾性散乱電子と非弾性散乱電子は、対物レンズを通して像面上に結像されます。 異なるエネルギーの電子線入力は試験片の体積に影響を与え、その関係は比例します。 電圧が高い場合、一部の二次電子は表面 (雲母シートの厚さ) から 0.2 μm 以下から飛来します。 したがって、ナノメートルなどの高分子材料を観察する場合には、上面の情報を失わないよう低電圧で観察する必要がありますが、非導電性試験片への放電の影響に注意する必要があります。
試験片の表面が EDS に及ぼす影響は、SEM 試験片自体が金属であるか、導電性が良好な場合、前処理なしで直接検出できます。 ただし、不導体の場合は表面を50-200Åの厚さの金属膜でコーティングする必要があります。 金属膜は試験片の表面を乱さないように、表面に均一にコーティングする必要があります。 金属膜は通常、金またはＡｕである。 - Pd合金またはプラチナ。 より一般的に使用される試験片の準備作業には、切断、洗浄、埋め込み、研削、研磨、侵食、粉体塗装、金メッキなどが含まれます。大きな試験片は観察に適したサイズに切断する必要があり、小さな試験片は観察に適したサイズに切断する必要があります。観察用に埋め込まれています。 SEM 試験片の作成では、分析する位置が明確であること、表面の導電性が良好であること、揮発を避けるために耐熱性、液体またはゲル状の物質が含まれていること、などの原則に注意する必要があります。材料元素を特定できないため、非導電性の表面は金でメッキする必要があります。ソース、つまり後方散乱電子によって生成される信号の割合は、試験片から放出される特性を分析することによって定性的および定量的に分析されます。
もう1つの電子顕微鏡であるTEMでは、結晶内や加工・熱処理後の転位構造を観察できるだけでなく、多相結晶の二次結晶の形成、コーナリング、再結晶化、クリープ、転位などを直接観察することができます。 析出物との相互作用、電子線が試験片と相互作用し、対物レンズ後の後焦点面に回折パターンを形成し、結像上に拡大像を生成するなど、物質の機械的性質に密接に関係する多くの現象飛行機。 。 電子顕微鏡を操作する場合、中間ミラーの電流を変化させることにより、中間ミラーの焦点を対物レンズの後ろの焦点面または像面に合わせ、回折パターンまたは拡大像をそれぞれ観察します。 電子線が照射された試験片の各部分の異なる回折条件によって生成される 2 つの画像は、明視野像と暗視野像です。 それらの違いは、対物レンズの絞りが電子線（または直接電子線）を遮断し、直接電子線のみを結像（回折電子線）に通過させ、三次元構造またはスライス上の観察および写真撮影を行うことです。試験片の表面。生体サンプルの研究に特に適していますが、電子が物体を貫通して内部状態を明らかにします。 TEM は、試料を 1000 Å を超えない厚さでスライスする必要がある場合に限り、1 Å ほどの微細な形状を分析できます。 したがって、TEM は蚊の拡大画像を表示することはできませんが、昆虫の細胞に隠れているウイルスを明らかにすることはできます。
