水分検知器の検知に影響を与える要因
1. 滴定速度
カールフィッシャー滴定で追加される滴定用量を制御します。 理論的に言えば、滴定液の添加は速いほど良く、滴定液の消費量を正確に測定するために、終点に達すると滴定液が停止します。
2. pH値
最大の反応速度は pH 5.5 ～ 8 の間で発生します。実際の操作では、pH > 8 または pH < 4 は避けてください。 酸性またはアルカリ性サンプルを滴定する場合、溶液の pH を調整するために緩衝液を追加する必要があります。
3. 撹拌速度
最適な撹拌速度は、小さな渦が観察されるときです。 速度が遅すぎると滴定も遅く不十分になり、過滴定が発生する可能性があります。 撹拌速度が速すぎると溶液中に気泡が発生し、気泡による測定値の誤差が生じます。
4. 楽器
ビュレットやパイプライン内に空気がないことを確認するため、サンプルを測定する前に液体を注入してください。 カールフィッシャー溶液のドリフト値が高すぎる場合は、適時にモレキュラーシーブを交換する必要があります。 SO2 を含む廃液ボトルのモレキュラーシーブは、最初に脱イオン水で洗浄し、次に乾燥させて再生する必要があります。 機器には定期的なメンテナンスが必要です。 滴定装置の表面モーターを洗浄するには、脱イオン水超音波バスを数分間使用するか、クロム酸バスを使用してから、脱イオン水で洗浄します。
5. 環境湿度
環境中の湿気は、カセット滴定における誤差の主な原因です。 相対湿度が 80% を超える環境では、部屋に除湿器を設置し、実験装置をエアコンに直接向けないでください。
6. 滴定液の濃度
滴定剤および溶媒については、必ず試薬の有効期間内に使用し、環境の湿気を吸収して試薬自体の濃度が低下しないように適切に保管する必要があります。 試薬は低温で乾燥した場所に保管する必要があり、乾燥した皿に入れても問題ありません。
7. 溶剤
溶媒はキャシー反応に影響を与えます。 この研究では、溶媒中のメタノール含有量が 20% 以上の場合、ヨウ素と水が 1:1 の比率で反応するため、メタノールの量は常に必要な最小量以上でなければならないことがわかりました。
溶媒中の水分含有量もカールフィッシャー滴定に影響します。 溶媒中の水分含有量が1mol/Lを超えると滴定量が上昇し、測定結果の精度に影響を与えます。 ただし、溶媒の水分含有量は無視できるため、実際にはこのような状況はまれです。
8. サンプル
サンプル量が多いほど、測定精度は高くなります。 サンプリングおよびサンプルの追加時に吸収された環境水分が結果に影響を与えるためです。 測定結果に影響を与えたり、不要なエラーを引き起こしたりしないように、サンプルを追加するときはキュベットの壁に付着しないように注意してください。 溶媒を反応ボトルに追加するときは、安定したドリフト値を迅速に得るために、3-4 回繰り返し振盪する必要があります。
9. 温度
カールフィッシャー滴定剤には 90% 以上のメタノールまたはエタノールが含まれており、温度変化により体積が急速に膨張し、それに応じて濃度が減少します。
10. サンプルとカールフィッシャー試薬の間の副反応
滴定結果に影響を与える副反応はキャシー反応と並行して発生するため、キャシー反応が起こる前に副反応の干渉を排除する必要があります。
11. 封印
外気中の水分が結果の精度に影響を与えるのを防ぐために、滴定装置と反応プールは良好な密閉性を備えている必要があります。そうでないと、吸湿により長期的な不安定性が生じ、終点に重大な誤差が生じます。
12. サンプル注入操作
インジェクターニードルの外部汚染は測定結果に影響を与えると同時に、注入中のサンプルの損失を防ぐ必要があります。
13. 終末現象を借りる
カールフィッシャー滴定の過程では、終点に先立って到達する終点現象が発生し、低い測定結果が得られる場合があります。 特に水分濃度の低いサンプルの測定では、その影響はさらに大きくなり、測定すらできなくなる。 これは主に、空気中の酸素が滴定セル内のヨウ化物イオンをヨウ素に酸化し、それによって試薬の消費量が削減されるためです。 太陽光も酸素とヨウ化物イオンの酸化反応を著しく促進するため、試薬を光から保護するための対策を講じる必要があります。 さらに、試薬の組成と操作環境も反応速度に一定の影響を与えます。
