体積水分計と電量水分計の測定原理

体積水分計と電量水分計の測定原理

カールフィッシャー体積水分測定の測定原理
体積水分計は、反応過程で消費されるカールフィッシャー試薬の体積を測定することで水分含有量を計算します。

カールフィッシャー容積法を使用して水分含有量を測定する場合、それは主に電気化学反応に基づいています: I2 プラス 2e-2I- I2 と I- が反応セルの溶液中に同時に存在する場合、反応は次の温度で行われます。電極の正極と負極が同時に、つまり一方の電極では I2 が還元され、もう一方の電極では I- が酸化されるため、2 つの電極間に電流が流れます。 溶液中に I- のみが存在し、I2 が存在しない場合、2 つの電極間に電流は流れません。 カールフィッシャー試薬にはピリジンやヨウ素などの有効成分が含まれており、計量して反応セルに滴下すると、次のように被検溶液中の水と反応します。

H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N・HI＋C5H5N・SO3

C5H5N・SO3プラスCH3OH→C5H5N・HSO4CH3

C5H5N・HI→C5H5N・H プラス プラス I- この反応は、反応滴定が終了するまで水が消費され、I- が生成され続けます。 このとき溶液中には未反応のカールフィッシャー試薬が少量存在するため、I2とI-が同時に存在します。 2 つの白金電極間の溶液に電気が流れ始め、電流によって終点が示され、滴定が停止します。 したがって、溶液中の水分含有量は、消費されたカールフィッシャー試薬の体積（容量）を測定することによって校正されます。

カールフィッシャー電量法（電量法）の測定原理
電量水分計は、反応プロセスに流れる電流量を測定することによって水分含有量を計算します。

電量法は、一定量のヨウ素を含む特別な溶媒の電解質にサンプルを溶解することに基づいており、水はヨウ素を消費しますが、必要なヨウ素は校正されたヨウ素含有試薬で滴定されるのではなく、電気分解プロセスを通じて滴定されます。溶液中のヨウ化物イオンは陽極で酸化されてヨウ素になります: 2I---2e─→I2 生成されたヨウ素はサンプル中の水と反応します。 終点は二重白金電極で示されます。 電解液中のヨウ素濃度が元の濃度に戻ったら電気分解を停止します。 次に、ファラデーの電気分解の法則に従って、テストするサンプルの水分含有量を計算します。