水分計電解液の適切な交換
カールフィッシャー水分計の電解液は、測定に 2 つの試薬を必要とします。1 つは電量分析陽極液、もう 1 つは電量分析陰極液です。 2 つの試薬は相互に干渉しないように隔壁によって分離されています。
滴定セルの陽極室ではヨウ素が生成され、生成されたヨウ素は試料中の水分と反応します。 陽極液は電流の作用により陽極液中のヨウ化物イオンを酸化することができるため、陽極液はカールフィッシャー試薬の一種であると言えます。
陰極液は陽極液とは完全に異なる試薬であるため、分析のために任意の陽極液を陰極室に添加することはできません。そうでないと、陰極液によって還元された還元生成物が隔膜を通って陽極室に浸透し、ヨウ素が生成される可能性があります。イオンは酸化されます。測定結果が実際より高くなる原因となります。
電解液を交換する際は次の点に注意してください。
1. きれいな濾紙を用意し、その上に電解槽の乾燥管2本を置き、電解電極を取り出し、陰極室(電解電極)の電解液を注ぎ出し、次に陽極室(電解槽ボトル)を置きます。 ) 電解液をゆっくりと注ぎます(撹拌子を下水道に滑り込ませないように注意してください)。
2. 電解槽が汚れていなければ洗浄の必要はありません。 清掃時には厳密な操作に従う必要があります。
3. 洗浄:電解セルボトル、電解電極、測定電極、スターラーを含め、無水メタノール、エタノール、その他の無水溶媒で洗浄できます。 洗浄後、60度以下のオーブンで4時間乾燥させ、その後オーブンで自然冷却して乾燥させます。
注: 洗浄するときは、2 つのプラグ、ワイヤー、ゴムキャップが洗浄液に触れないようにしてください。
4. 測定電極、2 本の乾燥チューブ、サンプリングコック、シールポートの研削ポートに真空グリースを均一に塗布し、対応する位置に取り付け、少し回してシールを良くします。 陰極室と陽極室にそれぞれ約 120 ml の電解質溶液を注入します。 陰極室と陽極室の液面を一定に保ち、液面が電解槽の下側の目盛線に達するようにしてください。 次に、密閉プラグと乾燥チューブを取り付け、少し回して密閉度を高めます。
5. 新しい電解液の色は赤褐色または黒褐色です。 通常の使用では色は薄い黄色です。
6. 電解液の故障: 以下の条件では故障する可能性があります。
(1) 電解液を 1 か月以上使用した場合。
(2)電解液の色が濃くなる(非ヨウ素化状態)。
(3) 電解槽を何度も振っても最後まで電解が進みにくい。
(4) 人工ヨウ素の生成は非常に遅い。
7. 使用中、空気湿度が高い、サンプリングが頻繁である、または固体サンプルを作成する場合に終点に到達することが難しいため、実験の合間に電解セルを振ると終点に早く到達する可能性があります。
8. 注: 試薬を変更するときは注意してください。 試薬を吸い込んだり、手で触れたりしないでください。 試薬に触れた場合は、水でよく洗い流してください。 試薬は臭いが強く、有毒成分が含まれているため、実験室は十分に換気する必要があります。






