(1) システム全体が密閉されています。 試薬漏れによる検査結果への影響を防ぐために、カールフィッシャー試薬液回路は、試薬ボトルから定量ポンプ、反応タンクまでしっかりと接続する必要があります。 気密性の欠如のもう 1 つの要素は、カールフィッシャー試薬が試験中に実験の空気から水分を吸収し、滴定の終点が遅れることです。
(2) 精密水分測定器のサンプリングの問題。 カールフィッシャー試薬のキャリブレーションには、正確で迅速なだけでなく、水滴の付着を防ぐ 10ul サンプラーを使用することが不可欠です。 エチルエステルとメタノール試薬の使用には、同様の欠点があります。 取得して配置した後は、応答プールの開始時間を可能な限り短縮するように注意する必要があります。
(3) 磁気攪拌の速度を変える。 滴定試薬は電極と同じ位置ではなく、局所的に注入されるため、撹拌速度は反応槽内に乱流が生じない程度の速さが好ましい。 これにより、終点への迅速な到着が可能になります。
(4) 水分測定器の滴定速度オプションは、最初は速く、次に遅くなるように調整する必要があります。 滴定するときは、できるだけ早くテストし、終点に近づいたら速度を落として測定度を上げてください。
(5) その日の水分計の実験が終了したら、システム内のカールフィッシャー試薬を排出し、メタノールで洗浄する必要があります。 水分計システムを水で洗い流さないでください。次の実験で揮発しにくくなります。 カールフィッシャー試薬のキャリブレーションが不正確です。
(6) 操作時に電子ディスプレイが飛び跳ねて異常な状態になるのを防ぐため、水分測定装置は強い磁界から離してください。 カールフィッシャー試薬とメタノール溶媒はガラス製自動ビュレットを用いて測定する必要があり、平衡圧の関係からガラス製ビュレット自体を外部環境に接続する必要があります。
(7) できるだけ密閉してください。 試験所見に対する空気水分の影響を最大化するために、手動水分計は、乾燥剤で満たされた U 字型のチューブを吸引バルブ パイプとガラス ビュレットの上部に追加する必要があります。 相対湿度が 70% を超える場合は、可能な限り水分テストを避ける必要があります。
(8) ビュレットの滴定速度は、1 秒間に 1 滴が望ましい。 滴定速度が遅すぎると、試験手順が長くなり、上記の干渉により終点に到達するのが遅れる可能性があります。 滴定速度が速すぎると、開始点に到達する際の遅延誤差が大きくなります。
