マイクロ水分計の測定原理
一般的に、カールフィッシャー電量滴定検出原理を使用する微量水分計が使用されます。カールフィッシャー法は、フィッシャー法とも呼ばれ、水分容量分割法を測定する方法です。以下は詳細な紹介です。
1、フィッシャー・ヒュー法はヨウ素量法であり、その基本原理は二酸化硫黄のヨウ素酸化であり、反応に参加するには定量的な水が必要である：I2SO22H2O-2HIH2SO4、この反応は可逆的であり、システムにピリジンを加えることで、反応を正しく実行することができます。ピリジンは、測定プロセスにおいてより効果的な試薬であり、ヨウ素と二酸化硫黄に結合して両方の蒸気圧を下げる能力も備えています。したがって、試薬はメタノールまたは活性OH基を含む他の溶媒に加える必要があります。
2、カールフィッシャー水分測定法は、メタノールを媒体とし、カール溶液を滴定液として試料の水分を測定する方法です。この方法は操作が簡単で、精度が高く、石油、化学、農薬、染料、食品などの分野で広く使用されています。特に熱によって破壊されやすいサンプルに適しており、自由水だけでなく結合水も測定できるため、水分、特に微量水分の標準的な分析方法としてよく使用されます。ただし、VCなどの強力な還元物質を含むサンプルには適していません。
3、カールフィッシャー試薬は、試薬を用いて特定の物質中の微量水分を測定するもので、その成分はメタノール、ピリジン、ヨウ素、二酸化硫黄です。終点測定法には、視覚法と電位法の2種類があります。
主な成分は、I2、SO2、C5H5N、CH3OHです。カールフィッシャー法は、I2によるSO2の酸化の基本原理で、定量的なH2OI2SO22H2O=2HIH2SO4が必要です。この反応は可逆的で、反応を確実に進めるためには、適切なアルカリ物質を添加する必要があります。また、反応で生成された酸に対して、ピリジン（C5H5N）はこの要件を満たすことができ、メタノールを添加することで副反応を避けることができます。カールフィッシャー試薬はヨウ素による茶色を呈し、I2、SO2、H2Oが反応すると、ヨウ素による茶色が消え、この方法では茶色の出現を滴定の終点とします。
4、カールフィッシャー法は非水性滴定法であり、すべての容器は乾燥している必要があり、調製および保存プロセスで1Lのカールフィッシャー試薬に6gの水が混ざると、試薬は無効になります。カールフィッシャー試薬は、有機物中の微量水分を測定するための試薬であるため、水試薬とも呼ばれ、カール試薬とも呼ばれます。
