容量式および電量式水分計の測定原理

容量式および電量式水分計の測定原理

容量法水分計は、反応中に消費されたカールフィッシャー試薬の量を測定して水分含有量を計算します。

水分含有量を決定するカールフィッシャー容量法は、電気化学反応に基づいています: I2 + 2eó2I- 反応セルの溶液に I2 と I- の両方が存在する場合、反応は電極の正極と負極で同時に発生します。つまり、一方の電極で I2 が還元され、もう一方の電極で I- が酸化されるため、2 つの電極間に電流が流れます。溶液に同時に I- のみが存在し、I2 が存在しない場合は、2 つの電極間に電流は流れません。カールフィッシャー試薬には、ピリジンやヨウ素などの有効成分が含まれており、反応セルに滴下して測定します。これらの有効成分は、次のように試験対象溶液中の水と反応します。

H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3

C5H5N-SO3 + CH3OH → C5H5N-HSO4CH3

C5H5N-HI→C5H5N-H++I- 反応は継続し、常に水を消費して I- を生成します。反応の滴定が終了すると、水が消費されます。この時点で、溶液には微量の未反応のカールフィッシャー試薬が存在し、I2 と I- が同時に発生するため、2 つの白金電極間の溶液は電気を通し始め、電流が終点に達したことを示し、滴定を停止します。このように、溶液の水分含有量は、消費されたカールフィッシャー試薬の容量 (体積) を測定することによって較正されます。

カールフィッシャー電量法（容量法）の原理
電量水分計は、反応中に流れる電流の量を測定することで水分含有量を計算します。

ガルバニック法は、電解液に一定量のヨウ素を含む特殊な溶媒にサンプルを溶解することを基本としています。ヨウ素は水に消費されますが、必要なヨウ素は、滴定を実行するために校正されたヨウ素含有試薬ではなく、電気分解プロセスによって、溶液中のヨウ素イオンが陽極でヨウ素の酸化によって生成されるようにします。ヨウ素とサンプルの水の反応により、2I - - 2e - - → I2 が生成されます。終点は、二重白金電極によって示されます。電解液中のヨウ素濃度が元の濃度に戻ると、電気分解が停止します。次に、ファラデーの電気分解の法則に従って、テストするサンプルの水分含有量を計算します。