水分測定法の標準操作手順
水分測定方法の標準作業手順の目的は、水分測定方法の標準作業手順を確立することです。 水分測定に適しています。 主な責任は品質検査官がこの作業手順を実施することであり、検査室長はこの手順が正しく実施されているかを監督する責任があります。
水分測定法の標準的な操作手順は次のとおりです。
A. 容積滴定法
この方法は、ヨウ素と二酸化硫黄がピリジンおよびメタノール溶液中の水と定量的に反応して、水分含量を測定できるという原理に基づいています。 使用する器具は乾燥しており、空気中の湿気の侵入を避けることができる必要があります。 測定作業は乾燥した場所で行ってください。
フィッシャー試験液の調製と校正 (1) 調製：ヨウ素 110g を量り（硫酸乾燥機に 48 時間以上放置）、乾燥した共栓フラスコに入れ、無水ピリジン 160ml を加え、冷却に注意して振り混ぜる。ヨウ素がすべて溶けるまで無水メタノール 300ml を加え、フラスコの重量を量り、フラスコを氷浴で冷却し、乾燥二酸化硫黄を加えて 72g 増やした後、無水メタノールを加えて 1000ml とする。 フラスコを閉め、よく振り、暗所に 24 時間置きます。
この液体は日陰で密封し、涼しく乾燥した場所に保管してください。 使用前に濃度を校正してください。
(2) 水分計で直接校正します。 あるいは、乾いた栓付きガラス瓶を用意し、約 30mg の再蒸留水を正確に量ります。 特に指定のない限り、2-5ml の無水メタノールを加え、溶液が淡黄色から赤褐色に変化するまで滴定します。 あるいは、永久停止滴定法 (付録 VII A) を使用して終点を示します。 もう一度ブランクテストを実行し、次の式に従って計算します。
式中、F はフォイエルバッハ試験液 1ml あたりの水の重量 (ミリグラム) に相当します。
W は秤量した蒸留水の重量、mg です。
Aは滴定に消費されたフィッシャーテスト溶液の体積、mlです。
B は、ブランクに対して消費されたフィッシャー テスト溶液の容量 (ml) です。
測定方法は、適切な量の試験サンプルを正確に秤量し（約 1-5 ml のフィッシャー試験溶液が消費されます）、特に指定のない限り、溶媒はメタノールであり、水分計を使用して直接測定されます。 あるいは、試験サンプルを乾いた共栓付きガラス瓶に入れ、2-5mlの溶媒を加え、溶液が薄黄色から赤褐色に変化するまで継続的に振盪（または撹拌）しながらフィッシャー試験溶液で滴定します。 あるいは、永久停止滴定法 (付録 VII A) を使用して終点を示します。 もう一度ブランクテストを実行し、次の式に従って計算します。
式中、F はフォイエルバッハ試験溶液 1 ml あたりの水の重量 (ミリグラム) に相当します。
W は秤量した蒸留水の重量、mg です。
Aは滴定に消費されたフィッシャーテスト溶液の体積、mlです。
B は、ブランクに対して消費されたフィッシャー テスト溶液の容量 (ml) です。
測定方法は、適切な量の試験サンプルを正確に秤量し（約 1-5 ml のフィッシャー試験溶液が消費されます）、特に指定のない限り、溶媒はメタノールであり、水分計を使用して直接測定されます。 あるいは、試験サンプルを乾いた共栓付きガラス瓶に入れ、2-5mlの溶媒を加え、溶液が薄黄色から赤褐色に変化するまで継続的に振盪（または撹拌）しながらフィッシャー試験溶液で滴定します。 あるいは、永久停止滴定法 (付録 VII A) を使用して終点を示します。 もう一度ブランクテストを実行し、次の式に従って計算します。
試験サンプル中の水分含有量 (パーセント)
B. クーロン滴定法
この方法は依然としてカールフィッシャー反応に基づいており、永久停止滴定法 (付録 VII A) を使用して水分含有量を測定します。 容積滴定と比較して、クーロン滴定における滴定剤のヨウ素はビュレットから添加されず、ヨウ素イオンを含むアノード電解液の電気分解によって生成されます。 すべての水が完全に滴定されると、アノード電解液中に少量の過剰なヨウ素が現れ、二重白金ワイヤ電極がこの信号を検出してヨウ素の生成を停止します。 ファラデーの法則によれば、生成されるヨウ素の量は通過する電流に正比例するため、電気の総消費量を測定する方法によって水の総量を求めることができます。 この方法は主に、微量の水分 ({0}}.0001~0.1 パーセント) を含む物質の水分含有量を測定するために使用され、炭化水素などの化学的に不活性な物質の水分の測定に特に適しています。 、アルコール、エステル。 使用する器具は乾燥していて、空気中の湿気の侵入を避けることができる必要があります。 測定作業は乾燥した場所で行ってください。
カールフィッシャー クーロン滴定装置の要件に従って、滴定溶液を準備または購入します。 非常に正確に電気を測定できるため、滴定液の校正は必要ありません。
測定方法は、まず前滴定によってシステム内の水分を除去し、次に適量の試験サンプル（水分含有量約 0.5-5mg）を正確に測定し、素早く測定装置に移します。アノード電解液を測定し、カールフィッシャークーロン滴定装置を使用して直接測定します。 終点は永久停止滴定法 (付録 VII A) によって示され、試験サンプル中の水分含有量は機器の表示画面から直接読み取られます。1mg ごとに 10.72 クーロンの電気量に相当します。試験サンプル中の水分含有量(パーセント)
式中、A は試験サンプルによって消費されたフィッシャー試験溶液の体積 (ml) です。
Bはブランク内で消費されたフィッシャーテスト溶液の体積、mlです。
F はフィッシャー テスト溶液 1 ml に相当する水の重量、mg です。
W は試験サンプルの重量、mg
